重镁水和草酸钠制备球形氧化镁

　　河北镁熙生物有限公司表示，以轻烧白云灰粉料为原料,采用碳化法,在重镁水热解之前加入草酸钠除钙,制备得到高纯氧化镁样品.通过探讨碳化浓度(碳化前浆料中固体的质量与水的质量之比),草酸钠用量以及陈化时间对Ca2+去除率和Mg2+损失率的影响,得到优化的工艺条件:

　　碳化浓度为3g/L,草酸钠用量为理论用量[以n(Na2C2O4)/n(Ca2+)摩尔比计]的6倍,陈化时间为6h时,所制备的高纯氧化镁样品中氧化镁含量为99.51%,氧化钙含量为0.17%,氧化镁回收率为91.5%。采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对高纯氧化镁样品的物相组成,颗粒尺寸和形貌特征进行表征,结果表明:所得氧化镁为立方晶型;氧化镁颗粒的平均尺寸为9μm,颗粒分散均匀,形貌为规则的球形结构。

　　具体制备措施如下：

　　1)以轻烧白云灰粉料为原料，采用碳化法，经消化、碳化，过滤得到重镁水。在重镁水中加入草酸钠除钙，过滤、热解制得高纯碱式碳酸镁，经900℃煅烧1h得到氧化镁含量为99.51%，氧化钙含量为0.17%的高纯氧化镁。原料中氧化镁的回收率为91.5%。该实验方法解决了钙镁很难有效分离的问题，且沉淀剂用量少，原料中氧化镁提取率高。

　　2)确定了重镁水中添加草酸钠除钙法的优化工艺条件:碳化浓度为3g/L，草酸钠用量为理论用量的6倍，陈化时间为6h。若碳化浓度增大，重镁水中钙的去除率减小;若草酸钠用量增大以及陈化时间延长,重镁水中钙的去除率先增大后减小。

　　3)通过该方法制备的氧化镁为立方晶型，形貌为球状颗粒，颗粒分散均匀，平均尺寸为9μm，颗粒形貌是由片层厚度小于100mm的片状氧化镁相互交错形成的规则的空间球形结构。