氢氧化镁阻燃剂的制备

　　1、物理粉碎法

　　物理粉碎法是采用机械或者超声的方法将天然矿物(多为水镁石)进行粉碎和超细粉碎，得到所需粒度范围内氢氧化镁的方法。采用物理粉碎法制备氢氧化镁虽然工艺简单、成本较低，但是制备的氢氧化镁纯度较低、粒度分布不均，因此通常需要采用特殊研磨方式或在研磨过程中添加助磨剂(或分散剂)获得品质较高的氢氧化镁。

　　采用行星式球磨机在不同球磨工艺参数下对水镁石进行超细研磨，获得了粒度较均匀的氢氧化镁。获得的氢氧化镁提升聚酯材料的阻燃性能。以物理粉碎法获得氢氧化镁的方式对环境污染小，但是产生的氢氧化镁颗粒较大且不均匀需要进行超细化处理，而且杂质较多纯度不高，因此其在工业上的应用和发展受到较大限制。

　　2、化学固相法

　　固相法制备氢氧化镁是将固态的金属盐和金属氢氧化物按照一定的比例混合，经过研磨和煅烧，发生固相反应从而得到氢氧化镁产物的过程。该方法具有工艺简单、成本较低等特点，但也存在产品纯度较低、易团聚、分散性能较差等缺陷，在实际大规模工业化生产中应用较少。

　　3、化学气相法

　　气相法制备氢氧化镁是以氨气作为沉淀剂，将氨气直接通入含有Mg2+的溶液中制备氢氧化镁。以气相法制备氢氧化镁，其品质受氨气流量、搅拌强度及反应温度等因素的影响。

　　以水氯镁石和氨气为原料，在搅拌强度为30r/min、氨与镁物质的量比为2:1、氨气加入流量320mL/min、陈化时间90min、反应温度60℃时，制得的氢氧化镁纯度为99.60%，白度为99.34。

　　以白云石矿为原料，采用先煅烧再蒸氨后氨气沉淀法制备氢氧化镁。在反应温度100℃、反应时间3.5h、NH4+与白云石灰物质的量比4.2:1时，镁离子的转化率最高。通过气相法制备氢氧化镁阻燃剂过程中因氨浓度稳定，制得的产品具有纯度高、粒径均匀和分散性能较好等优点;同时通入氨气过程中不引入水分，得到的氢氧化镁浆浓度高，生产过程中占地面积小，单位设备产率较高，但是对设备和技术的要求较高，也容易产生氨气扩散污染环境的问题。

　　4、化学液相法

　　液相法制备氢氧化镁是以镁盐为主要原料，将其与含氢氧根离子(OH-)的碱性物质进行反应，生成氢氧化镁沉淀，再经洗涤、干燥等得到制品。液相法可分为直接沉淀法、溶剂热及水热法、沉淀-共沸蒸馏法、超声化学法及微波辅助法等。

　　5、直接沉淀法

　　直接沉淀法也称为碱法，是将镁溶液直接与碱性沉淀剂或者沉淀剂前驱物反应生成氢氧化镁的方法，根据沉淀剂种类的不同可分为石灰法、氨法、氢氧化钠法和氢氧化钙法等。在氢氧化镁常规类型原料外增加氯化钠作为辅助添加剂，采用直接沉淀法合成了纯度更高、粒度更为均匀的氢氧化镁。直接沉淀法简单易行，对设备和技术要求较低且不易产生杂质，但其反应条件影响最终产品性能，氢氧化镁制备原料浓度、反应过程、反应时间、温度、搅拌速率等都是当前研究的重点。

　　6、溶剂热及水热法

　　溶剂热及水热法是一种易于控制氢氧化镁尺寸和分散度的化学合成法。该方法在高温高压下使氢氧化镁性质改变，原料中镁盐与碱性物质进行充分反应和结晶，形成颗粒更均匀、分散性更高的氢氧化镁。探究有机溶剂-水热法制备球形氢氧化镁阻燃剂的方法。结果表明：当有机溶剂质量分数为35%、水热反应温度为190℃、反应时间为5h时，可制得杂质含量低、分散性高、晶形好的球状氢氧化镁颗粒。当前对溶剂热及水热法的研究主要集中于提高氢氧化镁产品的性能，如添加不同类型有机物溶剂或添加剂、合理调整化学反应时间、反应温度等。

　　7、沉淀-共沸蒸馏法

　　沉淀-共沸蒸馏法可以改善常规制备氢氧化镁的过程中的团聚现象。原理是一般沉淀物颗粒之间充满水分子，直接干燥容易导致颗粒在毛细管压力作用下产生硬团聚，共沸蒸馏法通过利用醇类等有机物和水在一定温度下形成共沸物，从而将氢氧化镁胶体中的水分脱除掉，进而改善其分散性，获得分散性能良好的产物。

　　8、超声化学法和微波辅助法

　　超声化学法与微波辅助法都属于新型氢氧化镁阻燃剂制备工艺，其中超声化学法是在极限条件下引发的化学反应，主要靠超声波引发微泡的形成和坍塌，使其在高温高压下产生活性位点，从而增强化学反应速率，确保氢氧化镁颗粒形貌更均匀、统一。

　　通过超声辅助水化法，以活性氧化镁为原材料，在超声功率为450W、水化2h的条件下，制得粒径和分散度良好的氢氧化镁阻燃剂。该方法的研究主要侧重于对超声波功率、产品性能等方面，可强化超声化学法制备氢氧化镁阻燃剂的综合优势。超声化学法无须进行反应过程的压力控制，综合反应速度更快，反应温度相对较低，过程控制更具优势。

　　基于常规波模拟程序基础提出微波辅助法。将均相沉淀法和微波辅助法融合应用，以硫酸镁、NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液为原料，合成了花瓣状且花瓣片厚度约40nm的纳米氢氧化镁。采用微波技术制备氢氧化镁，能量消耗相对较少，且不会对环境造成严重污染。同时微波辅助法加热形式能够有效缩短氢氧化镁化学反应时间，让样品溶液内部形成更为均匀的高温状态。微波辅助法可以与水热法等进行融合使用，进一步探索氢氧化镁阻燃剂制备的新型方式和深层应用价值。